
摘要:為了研究瞬時高溫下巖石微結構對其宏觀性質的影響,通過NMR和三軸儀設備測試試樣微觀結構特征和宏觀特性,引入香農熵表征微觀孔隙及碎片分布特征,探究了孔隙占比、密度、孔徑分布熵(PSDE)和碎片分布熵(FDE)與溫度的聯(lián)系,并采用熵權判斷孔隙的熱敏感性和計算損傷度。最后,深入探究了孔徑分布熵與峰值強度、滲透率以及耗散能的內在聯(lián)系。研究結果表明:400 ℃后,紅砂巖的微觀結構發(fā)生了明顯的變化。400 ℃后,T2顯著變化,小孔占比由增加變?yōu)闇p少,中孔占比則由減小變?yōu)樵黾印?紫睹芏瘸?00 ℃減小外均增大,而4 00 ℃后小孔、大孔以及整體孔徑分布熵減小,中孔分布熵增大,孔徑分布熵與峰值強度、滲透率呈指數函數關系,與耗散能呈二次函數關系。400 ℃前小孔熱敏感性最強,400 ℃后大孔熱敏性最強,且大孔和中孔熱敏感性增大,小孔則顯著降低,采用熵權有效提高采用T2峰面積計算損傷度的精確度。碎片分布熵、破裂面積隨溫度增加,200 ℃達到最大,隨后快速減小,碎片分形維數變化趨勢恰好相反。本研究旨在為煤炭地下氣化和地熱開采的圍巖穩(wěn)定性評價提供基礎性的認識。
煤炭地下氣化、煤炭原位注熱開采、放射性廢棄物地質處置、地熱開采等涉及高溫巖石工程用。煤炭地下氣化過程中溫度從幾十攝氏度到2000 ℃,產生大量的熱量可導致地下氣化爐圍巖遭受熱破壞,從而改變其力學性質以及微觀孔隙結構,導致圍巖失穩(wěn)。因此,深入探究高溫紅砂巖微觀結構特征對宏觀性能的影響,對于評估其在高溫環(huán)境中的穩(wěn)定性和安全性具有重要意義。
基于此,本研究旨在利用香農熵理論,探究紅砂巖瞬時高溫作用下微觀孔徑分布特征對宏觀特征的影響。通過NMR測量高溫紅砂巖在不同溫度的瞬時高溫作用下的微觀孔徑分布,并計算其孔徑分布熵值和孔隙密度;通過三軸儀測試其宏觀力學特征(彈性模量、單軸抗壓強度),統(tǒng)計分析試樣破壞后的碎片分布熵。最后深入探究孔徑分布熵與峰值強度和滲透率之間的聯(lián)系,以及多維度揭示高溫紅砂巖微觀孔徑分布與宏觀性能之間的內在聯(lián)系。這不僅有助于深入理解紅砂巖在高溫環(huán)境中的力學響應機制,還為高溫環(huán)境下紅砂巖的穩(wěn)定性評估和工程設計提供了科學依據。
本文中選用標準柱狀紅砂巖開展實驗,利用進行核磁共振設備觀測試樣高溫前后的T2譜,然后開展單軸壓縮實驗測試單軸抗壓強度及應力-應變曲線。NMR設備為蘇州紐邁公司生產的MacroMR-150H-I型低場核磁共振,磁場強度為0.3±0.05 T。試樣礦物成分如圖1所示,本文所選用紅砂巖主要礦物成分為石英、鈉長石、鐵白云石以及碳酸鈣等,其中石英和鈉長石礦物含量均超過30%。

圖1砂巖礦物成分
(1)將紅砂巖在105 ℃下烘干不少于24.0 h,然后測試烘干質量;
(2)將干燥試樣進行真空加壓飽水:首先將試樣在-0.1 MPa壓力下抽6.0 h真空,然后加水壓到15 MPa,并保持不少于24.0 h;
(3)將飽水紅砂巖稱重后置于低場核磁共振設備中按照表1參數測試T2譜;
(4)按照步驟(1)烘干試樣,待馬弗爐加熱到目標溫度后將試樣放入并保持2h恒溫,然后置于空氣中冷卻至室溫;
(5)重復步驟(1)-(3)后再次將試樣烘干,采用三軸儀進行單軸加載實驗,三軸儀采用位移控制模式,加載速率為0.05mm/min;
(6)采用石篩篩分試樣單軸壓縮破壞后碎片,并統(tǒng)計碎片數量、質量。
表1 NMR 測試參數


圖2 實驗步驟圖
NMR可快速無損檢測試樣內部微觀結構,通過NMR的T2譜直觀反應出孔徑的分布及變化。將0.01-1.0 ms設置為微孔,1.0-10ms設置為中孔,10-1000ms設置為大孔。試樣高溫作用前后T2譜及累計孔隙分布如圖3所示。T2變化以400℃為分界線, 400 ℃前變化不明顯,而400 ℃后T2信號強度顯著增強,這充分表明試樣微裂紋在400 ℃之后顯著增加。同時,我們統(tǒng)計了不同溫度下的孔隙占比,高溫后大孔占比一直減小,且減小幅度與溫度成正相關。微孔及中孔占比同樣以400 ℃為界,低于400 ℃高溫后微孔占比增加,中孔占比則是減少。而大于400 ℃后,中孔及微孔占比發(fā)生突變,小孔占比減小,而中孔增加。隨著溫度升高,紅砂巖主要礦物發(fā)生物理及化學反應,當溫度低于400 ℃時,試樣內部主要發(fā)生自由水、結合水蒸發(fā),黏土礦物方式解吸反應,礦物成分的熱膨脹,從而導致微裂紋增加,中孔及大孔占減小。當高于400 ℃時,黏土礦物以及碳酸鈣發(fā)生熱解;尤其是石英在573 ℃時相變體積大幅度膨脹,穿晶裂紋形成,微裂紋之間相互貫通形成中等尺度裂紋,從出現中孔占比明顯增加,小孔以及大孔占比隨溫度升高而減小現象。


(a) 25 ℃
(b) 200 ℃


(c) 400 ℃
(d) 600 ℃

(e) 800 ℃
圖3 T2譜和累計孔隙占比
高溫前后NV及其變化如圖4所示,400 ℃作用下孔隙密度減小,而在200 ℃、600 ℃以及800℃NV值均增大,而且增加比率隨溫度高而快速增大??梢?,400 ℃對試樣微觀孔隙密度具有增強效應,這與BI等紅砂巖剪切強度在400 ℃時存在熱增強效應相一致,也可認為微觀孔隙密度降低從而提高了抗剪強度。

圖4 孔隙密度及其變化
試樣應力應變曲線如圖5(a)所示,試樣彈性模量通過選取裂紋閉合應力和起裂應力階段之間部分應力-應變數據進行線性擬合獲得,單軸峰值強度和彈性模量隨溫度變化如圖5(b)所示。從中可知,隨著溫度升高,試樣單軸峰值強度隨溫度升高呈指數函數形式降低,兩者擬合度達到0.975。而彈性模量則是與溫度呈負相關變化。


(a) 應力-應變曲線
(b) 峰值應力、彈性模量隨溫度變化
圖5 不同溫度下的應力-應變曲線、彈性模量及峰值強度變化
我們將試樣破壞后的碎片用篩孔公稱直徑依次為:40 mm、20 mm、10 mm、5 mm、2.5 mm、1.25 mm的石篩進行篩分。并統(tǒng)計各個篩孔上碎片質量,由于碎片直徑并不是一個統(tǒng)一值,而是相鄰篩孔公稱粒徑之間,為便于分析,我們取最大和最少篩孔公稱直徑的平均值作為碎片的等效粒徑,當公稱粒徑大于40mm時,令其平均粒徑為40mm,石篩篩分質量如表2所示。
表.2 碎片質量

巖石碎塊具有自相似特征,可用分形理論對碎塊進行統(tǒng)計分析,而分形維數體現出巖石碎塊的統(tǒng)計特征,并用來表征裂縫的發(fā)育程度以及巖石能量釋放。試樣碎片分形維數如圖6所示,碎片分形維數在200 ℃前隨溫度升高減小,隨后隨著溫度升高,快速增大。根據斷裂力學理論可知,巖石破碎過程是新的自由面形成的過程。碎片破裂面積及分形維數隨溫度變化如圖7所示。分形維數在200 ℃時稍微減小,隨后隨溫度增加快速更大,而碎片破裂面積則與分形維數變化趨勢相反。試樣在破壞過程中產生不同粒徑碎片,碎片越小,破裂面積越大,破裂形成的裂紋密度越大,能量釋放率越高。相反地,碎塊越大,則越容易形成單一裂紋,能量釋放率越低。因此,可見,隨著溫度升高,試樣在高溫下產生微裂紋,試樣孔隙度增加,造成一定熱損傷,在單軸壓縮破壞后的碎片破碎產生新的破裂面積減小,消耗的損耗能降低。


圖6 碎片分形維數
圖7 碎片分形維數及破裂面積隨溫度變化
(1)微觀孔隙熵特征
信息熵起源于熱力學熵,是對隨機變量或其概率分布的離散性、不確定性、無序性和多樣化的度量]。熵值反映出一個系統(tǒng)內部的混亂程度,當熵值增大時,則表明該系統(tǒng)變得更加混亂,巖石失穩(wěn)也可視為是巖石體系內結構失序的變化。因此,本文中用來引入熵的概念來表征高溫作用前后孔徑分布變化以及孔隙對溫度的敏感性。
孔徑分布熵如圖8a所示,其變化如圖8b所示。三種孔隙熵從小到大依次為:小孔、中孔、大孔,可見試樣孔隙熵與孔徑大小相關,孔徑越大,熵越大,孔徑分布變得更加復雜、混亂。孔徑分布熵400 ℃后顯著變化,400 ℃后,小孔、大孔以及整體孔徑對應的孔徑分布熵均減小,而且小孔減小幅度最大,其次是大孔。另外,中孔孔徑分布熵在400 ℃后快速增大,也即表示在高溫作用后中孔孔徑分布在高溫作用變得更加復雜。小孔、大孔以及整體分布熵在400 ℃后均呈現不同程度減小,這表明在高溫作用下,小孔、大孔分布朝更加均勻有序趨勢發(fā)展,整個試樣微觀孔隙在高溫作用下發(fā)生孔隙分布發(fā)生調整,較小孔徑在高溫作用下微孔隙的擴展、相互之間的聯(lián)通從而形成為更大孔徑,大孔由于礦物成分熱膨脹或者是擴展為超出NMR測試范圍,從而在600 ℃以后孔隙占比降低,熵值減小,分布變得更加有序??傊?,高溫作用下,試樣微觀孔隙分布發(fā)生調整,分布變得更加有序。


(a) 不同溫度下孔徑分布熵
(b)孔徑分布熵變化
圖8 孔徑分布相對熵
單軸壓縮后破裂碎片分布熵如圖9所示。碎片分布熵隨溫度升高先快速增大,在200 ℃時最大,然后快速減小,在600 ℃前隨溫度變化最明顯,600 ℃后減小幅度趨于平緩,而碎片破裂面積與碎片分布熵變化趨勢一致。熵值變化可反映出該系統(tǒng)內部復雜程度,熵越大,系統(tǒng)越混亂,更加無序,而200 ℃時碎片分布熵最大,此時對應的破裂面積最大,碎片分形維數最?。ㄋ槠中尉S數與碎片破裂面積呈負相關)。外界能量輸入下,才能使熵階躍,當較低溫度時,試樣內部盡管產生一定的微裂紋,同時熱強化現象存在,從而導致單軸壓縮作用下所消耗能量較高,對應的碎片耗能多,碎片破裂面積大,碎片分布熵較大。而當溫度為600和800 ℃時,石英相變,黏土礦物分解等反應導致試樣內部產生大量的熱裂紋,損傷度快速增大,高溫后試樣在單軸壓縮作用下產生新的破裂面減小,碎片分布更加有序,故熵減小。


圖9 碎片熵和破裂面積隨溫度變化
圖10 高溫下孔隙熵權重
圖11為采用不同方法計算的損傷系數,DA、DP和DV均隨著溫度升高而增大,DP與DV之間差值在400 ℃后不斷增大,尤其是800℃時,DP與DV之間差值比率達到了30.04%,并且DP=1.179>1,一般認為,當試樣損傷度為1時,試樣已經破壞,顯然與實際情況不符。DA與DV之間差值比率除200℃以外,其余溫度均小于10%??梢?,采用峰面積變化熵計算試樣瞬時高溫作用后損傷變量具有一定優(yōu)勢。

圖11 孔隙分布熵與峰值荷載及滲透率聯(lián)系
微觀裂紋顯著影響試樣宏觀強度,包括孔隙密度、初始孔徑和翼裂紋極限長度,而這些參數從不同程度上反應出微觀孔徑分布特征,也即孔徑分布熵。因此,孔徑分布熵整體熵同樣影響試樣宏觀強度,呈現圖12中所示的隨孔徑分布熵呈指數增加。而孔徑分布熵反映出孔隙分布的復雜程度,孔徑分布熵越大,孔隙越復雜,孔隙之間連通性降低,故其滲透性降低,從而呈現出圖12中所示滲透率隨孔徑分布熵增加呈指數減小。綜上可認為,高溫作用下,試樣微觀孔徑分布發(fā)生一定程度調整,隨著溫度升高,熵值減小,孔徑分布變得更為有序,試樣內部損傷增大,故呈現出宏觀強度降低,滲透率降低。

圖12 孔隙分布熵與峰值荷載及滲透率聯(lián)系
紅砂巖是由空隙和巖石基質組成的二元體,假設試樣為一個封閉系統(tǒng),我們用孔徑分布熵來表征這個系統(tǒng)的穩(wěn)定性。在單軸荷載作用下,當輸入能達到一定閥值之后,PSDE將發(fā)生階躍而維持整個系統(tǒng)平衡。聲發(fā)射主頻熵演化清晰表明巖石破壞是一個由混沌狀態(tài)向有序狀態(tài)轉化過程,而聲發(fā)能量分布演化表明巖石破壞是一個從穩(wěn)定狀態(tài)到不穩(wěn)定狀態(tài)的過程。因此,可認為在單軸壓縮作用下,紅砂巖孔徑分布將會將會發(fā)生不同程度調整,以維持整個系統(tǒng)能量處于守恒狀態(tài)。可認為單軸壓縮作用下新破裂面形成所消耗的能量則來自耗散能。對于整個紅砂巖初始孔徑分布熵越大,則試樣微觀孔徑混亂、復雜,在外界能量作用下轉向為有序狀態(tài)再到試樣破壞所需能量越高,從而導致孔徑分布熵與試樣單軸壓縮破壞的耗散能存在圖14所示的二次函數關系,兩者之間擬合度達到0.992。

圖13 孔徑分布熵與耗散能量的關系
本文通過核磁共振設備測試經25、200、400、600、800 ℃瞬時高溫作用后紅砂巖的微觀孔徑分布特征,采用三軸儀測試其強度,并統(tǒng)計分析了破壞后碎片分布特征。引入香農熵理論探究了微觀孔徑以及碎片分布特征,采用熵權探究了孔隙的熱敏感性和提高損傷度計算精度。并深入探究了孔徑分布熵與單軸抗壓強度、滲透率和耗散能之間聯(lián)系,得出以下結論:
(1)當溫度高于400 ℃時,微裂紋和微孔、中孔比例顯著增加,孔密度降低。在400 ℃以下,T2譜保持相對穩(wěn)定;但在400 ℃以上,T2譜顯著變化。大孔占比隨溫度升高降低,降低幅度隨溫度升高而增大。當溫度低于400 ℃時,微孔占比增加,中孔占比減少。相反,當溫度超過400 ℃時,微孔占比減小,而中孔增加。NV在400 ℃時減小,在其他溫度下增大,且增加幅度隨溫度升高快速增大。
(2)孔徑分布在400 ℃后發(fā)生顯著調整,小孔、大孔以及整體孔隙分布變得更加有序,中孔分布變復雜、混亂,整體孔徑分布熵與峰值強度、滲透率均呈指數函數關系,與耗散能呈二次函數關系。400 ℃后,小孔、大孔以及整體孔徑分布熵均呈現不同程度減小,孔徑分布更均勻有序,但中孔孔徑分布熵快速增大,中孔在高溫作用后變得更加復雜、無序??讖椒植检嘏c峰值強度和耗散能分布呈指數函數和二次函數形式增加,而與滲透率呈指數函數形式減小,擬合度分別為0.801、0.978和0.992。
(3)碎片分布熵、破裂面積隨溫度增加先增加,在200 ℃時最大,隨后隨溫度增加快速減小,但600-800 ℃之間變化速率減緩,碎片分形維數變化與破裂面積變化趨勢相反。高溫產生熱損傷,試樣破碎產生新的破裂面積減小,產生新自由面的損耗能降低,而碎片分形維數與碎片破裂面積負相關。
(4)試樣微觀孔隙熱敏感性以400 ℃為界,采用峰面積變化熵權可提高采用T2峰面積計算損傷度的精度。小孔在400 ℃以下小孔熱敏感性最強,而當大于該溫度后,則是大孔熱敏性最強,其次是中孔。大孔和中孔熱敏感均隨溫度升到而增大,但小孔熱敏感性顯著降低。采用熵權和峰面積結合計算的損傷系數與波速計算損傷系數接近,差值占比小于10%,比采用峰面積平均值及標準差計算權重結合峰面積計算的損傷系數更加精確。

大口徑核磁共振分析儀
[1] Ning L, Bi J, Zhao Y. et al. Revealing the Effect of Pore Size Distribution Characteristics on Macroscopic Properties of Red Sandstone Under Instantaneous High Temperature Through the Lens of Shannon Entropy Theory. Rock Mech Rock Eng 58, 4879–4897 (2025). https://doi.org/10.1007/s00603-025-04405-y
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