摘要：為了研究瞬時(shí)高溫下巖石微結(jié)構(gòu)對(duì)其宏觀性質(zhì)的影響，通過NMR和三軸儀設(shè)備測(cè)試試樣微觀結(jié)構(gòu)特征和宏觀特性，引入香農(nóng)熵表征微觀孔隙及碎片分布特征，探究了孔隙占比、密度、孔徑分布熵（PSDE）和碎片分布熵（FDE）與溫度的聯(lián)系，并采用熵權(quán)判斷孔隙的熱敏感性和計(jì)算損傷度。最后，深入探究了孔徑分布熵與峰值強(qiáng)度、滲透率以及耗散能的內(nèi)在聯(lián)系。研究結(jié)果表明：400 ℃后，紅砂巖的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的變化。400 ℃后，T₂顯著變化，小孔占比由增加變?yōu)闇p少，中孔占比則由減小變?yōu)樵黾?。孔隙密度?00 ℃減小外均增大，而4 00 ℃后小孔、大孔以及整體孔徑分布熵減小，中孔分布熵增大，孔徑分布熵與峰值強(qiáng)度、滲透率呈指數(shù)函數(shù)關(guān)系，與耗散能呈二次函數(shù)關(guān)系。400 ℃前小孔熱敏感性最強(qiáng)，400 ℃后大孔熱敏性最強(qiáng)，且大孔和中孔熱敏感性增大，小孔則顯著降低，采用熵權(quán)有效提高采用T₂峰面積計(jì)算損傷度的精確度。碎片分布熵、破裂面積隨溫度增加，200 ℃達(dá)到最大，隨后快速減小，碎片分形維數(shù)變化趨勢(shì)恰好相反。本研究旨在為煤炭地下氣化和地?zé)衢_采的圍巖穩(wěn)定性評(píng)價(jià)提供基礎(chǔ)性的認(rèn)識(shí)。

研究背景：

煤炭地下氣化、煤炭原位注熱開采、放射性廢棄物地質(zhì)處置、地?zé)衢_采等涉及高溫巖石工程用。煤炭地下氣化過程中溫度從幾十?dāng)z氏度到2000 ℃，產(chǎn)生大量的熱量可導(dǎo)致地下氣化爐圍巖遭受熱破壞，從而改變其力學(xué)性質(zhì)以及微觀孔隙結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致圍巖失穩(wěn)。因此，深入探究高溫紅砂巖微觀結(jié)構(gòu)特征對(duì)宏觀性能的影響，對(duì)于評(píng)估其在高溫環(huán)境中的穩(wěn)定性和安全性具有重要意義。

基于此，本研究旨在利用香農(nóng)熵理論，探究紅砂巖瞬時(shí)高溫作用下微觀孔徑分布特征對(duì)宏觀特征的影響。通過NMR測(cè)量高溫紅砂巖在不同溫度的瞬時(shí)高溫作用下的微觀孔徑分布，并計(jì)算其孔徑分布熵值和孔隙密度；通過三軸儀測(cè)試其宏觀力學(xué)特征（彈性模量、單軸抗壓強(qiáng)度），統(tǒng)計(jì)分析試樣破壞后的碎片分布熵。最后深入探究孔徑分布熵與峰值強(qiáng)度和滲透率之間的聯(lián)系，以及多維度揭示高溫紅砂巖微觀孔徑分布與宏觀性能之間的內(nèi)在聯(lián)系。這不僅有助于深入理解紅砂巖在高溫環(huán)境中的力學(xué)響應(yīng)機(jī)制，還為高溫環(huán)境下紅砂巖的穩(wěn)定性評(píng)估和工程設(shè)計(jì)提供了科學(xué)依據(jù)。

1、試樣及實(shí)驗(yàn)設(shè)備

本文中選用標(biāo)準(zhǔn)柱狀紅砂巖開展實(shí)驗(yàn)，利用進(jìn)行核磁共振設(shè)備觀測(cè)試樣高溫前后的T₂譜，然后開展單軸壓縮實(shí)驗(yàn)測(cè)試單軸抗壓強(qiáng)度及應(yīng)力-應(yīng)變曲線。NMR設(shè)備為蘇州紐邁公司生產(chǎn)的MacroMR-150H-I型低場(chǎng)核磁共振，磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.3±0.05 T。試樣礦物成分如圖1所示，本文所選用紅砂巖主要礦物成分為石英、鈉長(zhǎng)石、鐵白云石以及碳酸鈣等，其中石英和鈉長(zhǎng)石礦物含量均超過30%。

圖1砂巖礦物成分

2、試驗(yàn)方案

（1）將紅砂巖在105 ℃下烘干不少于24.0 h，然后測(cè)試烘干質(zhì)量；

（2）將干燥試樣進(jìn)行真空加壓飽水：首先將試樣在-0.1 MPa壓力下抽6.0 h真空，然后加水壓到15 MPa，并保持不少于24.0 h；

（3）將飽水紅砂巖稱重后置于低場(chǎng)核磁共振設(shè)備中按照表1參數(shù)測(cè)試T2譜；

（4）按照步驟（1）烘干試樣，待馬弗爐加熱到目標(biāo)溫度后將試樣放入并保持2h恒溫，然后置于空氣中冷卻至室溫；

（5）重復(fù)步驟（1）-（3）后再次將試樣烘干，采用三軸儀進(jìn)行單軸加載實(shí)驗(yàn)，三軸儀采用位移控制模式，加載速率為0.05mm/min；

（6）采用石篩篩分試樣單軸壓縮破壞后碎片，并統(tǒng)計(jì)碎片數(shù)量、質(zhì)量。

表1 NMR 測(cè)試參數(shù)

圖2 實(shí)驗(yàn)步驟圖

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

（1）孔徑分布特征

NMR可快速無損檢測(cè)試樣內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)，通過NMR的T₂譜直觀反應(yīng)出孔徑的分布及變化。將0.01-1.0 ms設(shè)置為微孔，1.0-10ms設(shè)置為中孔，10-1000ms設(shè)置為大孔。試樣高溫作用前后T₂譜及累計(jì)孔隙分布如圖3所示。T₂變化以400℃為分界線， 400 ℃前變化不明顯，而400 ℃后T₂信號(hào)強(qiáng)度顯著增強(qiáng)，這充分表明試樣微裂紋在400 ℃之后顯著增加。同時(shí)，我們統(tǒng)計(jì)了不同溫度下的孔隙占比，高溫后大孔占比一直減小，且減小幅度與溫度成正相關(guān)。微孔及中孔占比同樣以400 ℃為界，低于400 ℃高溫后微孔占比增加，中孔占比則是減少。而大于400 ℃后，中孔及微孔占比發(fā)生突變，小孔占比減小，而中孔增加。隨著溫度升高，紅砂巖主要礦物發(fā)生物理及化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度低于400 ℃時(shí)，試樣內(nèi)部主要發(fā)生自由水、結(jié)合水蒸發(fā)，黏土礦物方式解吸反應(yīng)，礦物成分的熱膨脹，從而導(dǎo)致微裂紋增加，中孔及大孔占減小。當(dāng)高于400 ℃時(shí)，黏土礦物以及碳酸鈣發(fā)生熱解；尤其是石英在573 ℃時(shí)相變體積大幅度膨脹，穿晶裂紋形成，微裂紋之間相互貫通形成中等尺度裂紋，從出現(xiàn)中孔占比明顯增加，小孔以及大孔占比隨溫度升高而減小現(xiàn)象。

圖3 T₂譜和累計(jì)孔隙占比

（2）孔隙密度（N_V）

高溫前后N_V及其變化如圖4所示，400 ℃作用下孔隙密度減小，而在200 ℃、600 ℃以及800℃N_V值均增大，而且增加比率隨溫度高而快速增大。可見，400 ℃對(duì)試樣微觀孔隙密度具有增強(qiáng)效應(yīng)，這與BI等紅砂巖剪切強(qiáng)度在400 ℃時(shí)存在熱增強(qiáng)效應(yīng)相一致，也可認(rèn)為微觀孔隙密度降低從而提高了抗剪強(qiáng)度。

圖4 孔隙密度及其變化

（3）強(qiáng)度及彈性模量變化

試樣應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖5(a)所示，試樣彈性模量通過選取裂紋閉合應(yīng)力和起裂應(yīng)力階段之間部分應(yīng)力-應(yīng)變數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合獲得，單軸峰值強(qiáng)度和彈性模量隨溫度變化如圖5(b)所示。從中可知，隨著溫度升高，試樣單軸峰值強(qiáng)度隨溫度升高呈指數(shù)函數(shù)形式降低，兩者擬合度達(dá)到0.975。而彈性模量則是與溫度呈負(fù)相關(guān)變化。

圖5 不同溫度下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線、彈性模量及峰值強(qiáng)度變化

（4）碎片破裂特征

我們將試樣破壞后的碎片用篩孔公稱直徑依次為：40 mm、20 mm、10 mm、5 mm、2.5 mm、1.25 mm的石篩進(jìn)行篩分。并統(tǒng)計(jì)各個(gè)篩孔上碎片質(zhì)量，由于碎片直徑并不是一個(gè)統(tǒng)一值，而是相鄰篩孔公稱粒徑之間，為便于分析，我們?nèi)∽畲蠛妥钌俸Y孔公稱直徑的平均值作為碎片的等效粒徑，當(dāng)公稱粒徑大于40mm時(shí)，令其平均粒徑為40mm，石篩篩分質(zhì)量如表2所示。

表.2 碎片質(zhì)量

巖石碎塊具有自相似特征，可用分形理論對(duì)碎塊進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，而分形維數(shù)體現(xiàn)出巖石碎塊的統(tǒng)計(jì)特征，并用來表征裂縫的發(fā)育程度以及巖石能量釋放。試樣碎片分形維數(shù)如圖6所示，碎片分形維數(shù)在200 ℃前隨溫度升高減小，隨后隨著溫度升高，快速增大。根據(jù)斷裂力學(xué)理論可知，巖石破碎過程是新的自由面形成的過程。碎片破裂面積及分形維數(shù)隨溫度變化如圖7所示。分形維數(shù)在200 ℃時(shí)稍微減小，隨后隨溫度增加快速更大，而碎片破裂面積則與分形維數(shù)變化趨勢(shì)相反。試樣在破壞過程中產(chǎn)生不同粒徑碎片，碎片越小，破裂面積越大，破裂形成的裂紋密度越大，能量釋放率越高。相反地，碎塊越大，則越容易形成單一裂紋，能量釋放率越低。因此，可見，隨著溫度升高，試樣在高溫下產(chǎn)生微裂紋，試樣孔隙度增加，造成一定熱損傷，在單軸壓縮破壞后的碎片破碎產(chǎn)生新的破裂面積減小，消耗的損耗能降低。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

（1）微觀孔隙熵特征

信息熵起源于熱力學(xué)熵，是對(duì)隨機(jī)變量或其概率分布的離散性、不確定性、無序性和多樣化的度量]。熵值反映出一個(gè)系統(tǒng)內(nèi)部的混亂程度，當(dāng)熵值增大時(shí)，則表明該系統(tǒng)變得更加混亂，巖石失穩(wěn)也可視為是巖石體系內(nèi)結(jié)構(gòu)失序的變化。因此，本文中用來引入熵的概念來表征高溫作用前后孔徑分布變化以及孔隙對(duì)溫度的敏感性。

孔徑分布熵如圖8a所示，其變化如圖8b所示。三種孔隙熵從小到大依次為：小孔、中孔、大孔，可見試樣孔隙熵與孔徑大小相關(guān)，孔徑越大，熵越大，孔徑分布變得更加復(fù)雜、混亂?？讖椒植检?00 ℃后顯著變化，400 ℃后，小孔、大孔以及整體孔徑對(duì)應(yīng)的孔徑分布熵均減小，而且小孔減小幅度最大，其次是大孔。另外，中孔孔徑分布熵在400 ℃后快速增大，也即表示在高溫作用后中孔孔徑分布在高溫作用變得更加復(fù)雜。小孔、大孔以及整體分布熵在400 ℃后均呈現(xiàn)不同程度減小，這表明在高溫作用下，小孔、大孔分布朝更加均勻有序趨勢(shì)發(fā)展，整個(gè)試樣微觀孔隙在高溫作用下發(fā)生孔隙分布發(fā)生調(diào)整，較小孔徑在高溫作用下微孔隙的擴(kuò)展、相互之間的聯(lián)通從而形成為更大孔徑，大孔由于礦物成分熱膨脹或者是擴(kuò)展為超出NMR測(cè)試范圍，從而在600 ℃以后孔隙占比降低，熵值減小，分布變得更加有序。總之，高溫作用下，試樣微觀孔隙分布發(fā)生調(diào)整，分布變得更加有序。

圖8 孔徑分布相對(duì)熵

（2）宏觀碎片熵特征

單軸壓縮后破裂碎片分布熵如圖9所示。碎片分布熵隨溫度升高先快速增大，在200 ℃時(shí)最大，然后快速減小，在600 ℃前隨溫度變化最明顯，600 ℃后減小幅度趨于平緩，而碎片破裂面積與碎片分布熵變化趨勢(shì)一致。熵值變化可反映出該系統(tǒng)內(nèi)部復(fù)雜程度，熵越大，系統(tǒng)越混亂，更加無序，而200 ℃時(shí)碎片分布熵最大，此時(shí)對(duì)應(yīng)的破裂面積最大，碎片分形維數(shù)最?。ㄋ槠中尉S數(shù)與碎片破裂面積呈負(fù)相關(guān)）。外界能量輸入下，才能使熵階躍，當(dāng)較低溫度時(shí)，試樣內(nèi)部盡管產(chǎn)生一定的微裂紋，同時(shí)熱強(qiáng)化現(xiàn)象存在，從而導(dǎo)致單軸壓縮作用下所消耗能量較高，對(duì)應(yīng)的碎片耗能多，碎片破裂面積大，碎片分布熵較大。而當(dāng)溫度為600和800 ℃時(shí)，石英相變，黏土礦物分解等反應(yīng)導(dǎo)致試樣內(nèi)部產(chǎn)生大量的熱裂紋，損傷度快速增大，高溫后試樣在單軸壓縮作用下產(chǎn)生新的破裂面減小，碎片分布更加有序，故熵減小。

5、討論

（1）熵權(quán)計(jì)算損傷系數(shù)

圖11為采用不同方法計(jì)算的損傷系數(shù)，D_A、D_P和D_V均隨著溫度升高而增大，D_P與D_V之間差值在400 ℃后不斷增大，尤其是800℃時(shí)，D_P與D_V之間差值比率達(dá)到了30.04%，并且D_P=1.179>1,一般認(rèn)為，當(dāng)試樣損傷度為1時(shí)，試樣已經(jīng)破壞，顯然與實(shí)際情況不符。D_A與D_V之間差值比率除200℃以外，其余溫度均小于10%。可見，采用峰面積變化熵計(jì)算試樣瞬時(shí)高溫作用后損傷變量具有一定優(yōu)勢(shì)。

圖11 孔隙分布熵與峰值荷載及滲透率聯(lián)系

（2）孔隙分布熵與峰值強(qiáng)度及滲透率關(guān)系

微觀裂紋顯著影響試樣宏觀強(qiáng)度，包括孔隙密度、初始孔徑和翼裂紋極限長(zhǎng)度，而這些參數(shù)從不同程度上反應(yīng)出微觀孔徑分布特征，也即孔徑分布熵。因此，孔徑分布熵整體熵同樣影響試樣宏觀強(qiáng)度，呈現(xiàn)圖12中所示的隨孔徑分布熵呈指數(shù)增加。而孔徑分布熵反映出孔隙分布的復(fù)雜程度，孔徑分布熵越大，孔隙越復(fù)雜，孔隙之間連通性降低，故其滲透性降低，從而呈現(xiàn)出圖12中所示滲透率隨孔徑分布熵增加呈指數(shù)減小。綜上可認(rèn)為，高溫作用下，試樣微觀孔徑分布發(fā)生一定程度調(diào)整，隨著溫度升高，熵值減小，孔徑分布變得更為有序，試樣內(nèi)部損傷增大，故呈現(xiàn)出宏觀強(qiáng)度降低，滲透率降低。

圖12 孔隙分布熵與峰值荷載及滲透率聯(lián)系

（3）孔徑分布熵與耗散能關(guān)系

紅砂巖是由空隙和巖石基質(zhì)組成的二元體，假設(shè)試樣為一個(gè)封閉系統(tǒng)，我們用孔徑分布熵來表征這個(gè)系統(tǒng)的穩(wěn)定性。在單軸荷載作用下，當(dāng)輸入能達(dá)到一定閥值之后，PSDE將發(fā)生階躍而維持整個(gè)系統(tǒng)平衡。聲發(fā)射主頻熵演化清晰表明巖石破壞是一個(gè)由混沌狀態(tài)向有序狀態(tài)轉(zhuǎn)化過程，而聲發(fā)能量分布演化表明巖石破壞是一個(gè)從穩(wěn)定狀態(tài)到不穩(wěn)定狀態(tài)的過程。因此，可認(rèn)為在單軸壓縮作用下，紅砂巖孔徑分布將會(huì)將會(huì)發(fā)生不同程度調(diào)整，以維持整個(gè)系統(tǒng)能量處于守恒狀態(tài)。可認(rèn)為單軸壓縮作用下新破裂面形成所消耗的能量則來自耗散能。對(duì)于整個(gè)紅砂巖初始孔徑分布熵越大，則試樣微觀孔徑混亂、復(fù)雜，在外界能量作用下轉(zhuǎn)向?yàn)橛行驙顟B(tài)再到試樣破壞所需能量越高，從而導(dǎo)致孔徑分布熵與試樣單軸壓縮破壞的耗散能存在圖14所示的二次函數(shù)關(guān)系，兩者之間擬合度達(dá)到0.992。

圖13 孔徑分布熵與耗散能量的關(guān)系

6、本文結(jié)論

本文通過核磁共振設(shè)備測(cè)試經(jīng)25、200、400、600、800 ℃瞬時(shí)高溫作用后紅砂巖的微觀孔徑分布特征，采用三軸儀測(cè)試其強(qiáng)度，并統(tǒng)計(jì)分析了破壞后碎片分布特征。引入香農(nóng)熵理論探究了微觀孔徑以及碎片分布特征，采用熵權(quán)探究了孔隙的熱敏感性和提高損傷度計(jì)算精度。并深入探究了孔徑分布熵與單軸抗壓強(qiáng)度、滲透率和耗散能之間聯(lián)系，得出以下結(jié)論：

（1）當(dāng)溫度高于400 ℃時(shí)，微裂紋和微孔、中孔比例顯著增加，孔密度降低。在400 ℃以下，T₂譜保持相對(duì)穩(wěn)定；但在400 ℃以上，T₂譜顯著變化。大孔占比隨溫度升高降低，降低幅度隨溫度升高而增大。當(dāng)溫度低于400 ℃時(shí)，微孔占比增加，中孔占比減少。相反，當(dāng)溫度超過400 ℃時(shí)，微孔占比減小，而中孔增加。N_V在400 ℃時(shí)減小，在其他溫度下增大，且增加幅度隨溫度升高快速增大。

（2）孔徑分布在400 ℃后發(fā)生顯著調(diào)整，小孔、大孔以及整體孔隙分布變得更加有序，中孔分布變復(fù)雜、混亂，整體孔徑分布熵與峰值強(qiáng)度、滲透率均呈指數(shù)函數(shù)關(guān)系，與耗散能呈二次函數(shù)關(guān)系。400 ℃后，小孔、大孔以及整體孔徑分布熵均呈現(xiàn)不同程度減小，孔徑分布更均勻有序，但中孔孔徑分布熵快速增大，中孔在高溫作用后變得更加復(fù)雜、無序?？讖椒植检嘏c峰值強(qiáng)度和耗散能分布呈指數(shù)函數(shù)和二次函數(shù)形式增加，而與滲透率呈指數(shù)函數(shù)形式減小，擬合度分別為0.801、0.978和0.992。

（3）碎片分布熵、破裂面積隨溫度增加先增加，在200 ℃時(shí)最大，隨后隨溫度增加快速減小，但600-800 ℃之間變化速率減緩，碎片分形維數(shù)變化與破裂面積變化趨勢(shì)相反。高溫產(chǎn)生熱損傷，試樣破碎產(chǎn)生新的破裂面積減小，產(chǎn)生新自由面的損耗能降低，而碎片分形維數(shù)與碎片破裂面積負(fù)相關(guān)。

（4）試樣微觀孔隙熱敏感性以400 ℃為界，采用峰面積變化熵權(quán)可提高采用T₂峰面積計(jì)算損傷度的精度。小孔在400 ℃以下小孔熱敏感性最強(qiáng)，而當(dāng)大于該溫度后，則是大孔熱敏性最強(qiáng)，其次是中孔。大孔和中孔熱敏感均隨溫度升到而增大，但小孔熱敏感性顯著降低。采用熵權(quán)和峰面積結(jié)合計(jì)算的損傷系數(shù)與波速計(jì)算損傷系數(shù)接近，差值占比小于10%，比采用峰面積平均值及標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算權(quán)重結(jié)合峰面積計(jì)算的損傷系數(shù)更加精確。

推薦設(shè)備：

大口徑核磁共振分析儀

參考文獻(xiàn)：

[1] Ning L, Bi J, Zhao Y. et al. Revealing the Effect of Pore Size Distribution Characteristics on Macroscopic Properties of Red Sandstone Under Instantaneous High Temperature Through the Lens of Shannon Entropy Theory. Rock Mech Rock Eng 58, 4879–4897 (2025). https://doi.org/10.1007/s00603-025-04405-y